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發布時間:2021-09-05 15:52  
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代表產品:英國 MSI公司的 AUTOCONCEPTGC-MS: Autoconcept比任何同類產品占用更少的場地,不需要額外的分析實驗室空間。Autoconcept在同類產品中以小尺寸。FT-ICR-MS,傅立葉變換質譜在質譜儀上,質量的精度超高,數月不用校正。但價格也是高得令人寒心。具分辨率的傅立葉變換質譜儀是科研設備。好處:能做多層次的系列,定極強;極高的分辨率;敏感度好。 劣勢:容積重;出售;它的速度更慢;維修費用很高。提供了罕見的全范圍的離子穩定性和的研究極分辨率,深入分析化合物同位素的精細結構,并獲得確定元素組成的詳細信息。
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變換質譜 好處:高分辨率,60 k~120 kFWHM質量精度高;與FT-ICR相比,價格略低(~450 kUSD)。劣勢:無法單獨做串級;ICR的分辨率、靈敏度、穩定性等與FT-ICR仍有距離。代表產品:Thermo Orbitrap系列質譜;Thermo Scientific Q Exactive GC OrbitrapGC-MS/MS系統:不僅有三個四連桿GC-MS的定量能力,而且還有 Orbitrap技術所提供的高質量精度、全掃描高分辨率和的質量數據能力。Orbitrap與FT-ICR-MS的技術對比: Orbitrap與原來的“超導磁體傅立葉變換離子回旋共振質譜”(SCFT-ICR-MS,簡稱 FTMS)有很多不同之處。Orbitrap相當于一個輕量級的 FTMS,維護簡單,相當于 TOF;在指標上稍遜于 FTMS,但優于普通質譜。Orbitrap的分辨率低于 FTMS。兩者的取樣速度相等,但比 TOF、四極桿、離子阱更慢。兩種方法都能通過減少采樣時間來提高采樣速度,但這是以犧牲分辨率為代價的。
泄漏原因分為兩種:(1)不正確的接觸硬件。如流路管或柱子等更換部件,換接頭接口不匹配,造成漏液。要注意的是,不同的公司有許多柱接頭。PEEK接頭當然是一種較好的解決方案,不僅通用性好,而且用手擰也能保證不漏液。值得一提的是現在有很多廠家都出了手擰線,只能用手擰一下,用扳手力量過大造成損壞,所以要把握好力度,避免擰得太緊或太松。變形導致漏液,未對好螺紋,用力過大而引起漏液。
不恰當的使用若為輸送泵漏液,常見的原因是活塞位置緩沖鹽析所致。造成液相泄漏、轉子磨損、析出的原因有兩個,一是在使用緩沖鹽溶液時突然加入純而析出,這種錯誤很容易避免,在使用儀器時要注意目前系統的流動相是什么,如果是緩沖鹽,不能直接換純有機相,會導致鹽析出,造成系統色譜柱堵塞。首先需要10%的有機相水。交換純有機相的過程。另外一種是在使用緩沖鹽溶液(無論含量多少)作為流動相時,實驗結束后不需要換水沖洗,從而使流動相干燥,形成晶體。為避免這種現象發生,在使用緩沖鹽進行流動相后,必須先用90%的水、1 ml/min的流速沖洗系統至少30分鐘,將緩沖鹽置換出來,再用純有機相沖洗30分鐘,將系統保存在純有機相中,起到保護系統和柱子的作用。
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在實驗中,固相萃取小柱的種類很多,具體實驗工作中,應根據分析對象、檢測手段和實驗室條件,合理選擇填料和合理規格的固相萃取柱。
固相萃取柱是一種從層析柱發展而來的提取、分離、濃縮樣品前處理設備。適用于各類食品、農畜產品、環境樣品及生物樣品中目標化合物的預處理。比較常用的方法是將所測物質通過該吸附劑,保留所測物質,再選用適當的強度溶劑沖去雜質,然后用少量溶劑迅速洗脫測物質,固相萃取小柱,從而達到快速分離、凈化、濃縮的目的。吸附劑與目標化合物之間以疏水相互作用為主,主要為非極性-非極性相互作用,為范德華力或色散力。離子化固相萃取的吸附劑是帶電荷的離子交換樹脂,目標化合物為帶電荷的化合物,與吸附劑之間的相互作用為靜電吸引。固體萃取中吸附劑(固定相)的選擇主要取決于目標化合物的性質和樣品基質(即樣品的溶劑)。
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