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發布時間：2020-12-10 13:59
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廣州碩譜生物科技有限公司Card-GCB固相萃取柱分類
氧化鋁填料的Brockmann活度等級是什么意思？
業界根據氧化鋁填料中含水量的不同，劃分為五種活度等級。Brockmann定義Ⅰ級氧化鋁為450℃灼燒隔夜的氧化鋁，Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ級氧化鋁是Ⅰ 級氧化鋁分別加入3%、6%、10%、15%的水而制成。
CNW中性氧化鋁的Brockmann活度等級Ⅰ，吸附能力強，對芳香烴和有機胺等富電子化合物的保留能力強。
SPE小柱實例分析
樣品預處理：取復方甘1草片30片，精密稱定，研細，精密稱取約10片量，置磨口錐形瓶中，精密加水90ml，超聲處理5分鐘，精密加稀鹽酸(6→10)10ml，搖勻，超聲處理20分鐘，使嗎1啡溶解，取出，放冷，濾過。
SPE小柱用于復方甘1草片嗎1啡含量測定的過程詳解。
樣品前處理在儀器分析過程中是一個既耗時又極易引進誤差的步驟，樣品處理的好壞直接影響色譜分析的結果，固相萃取小柱又是一種用途廣泛而且越來越受歡迎的樣品前處理技術，因此，為了提高分析測定效率，使用好固相萃取小柱是非常有必要
正相機制：
在許多固相萃取材料的極性表面和樣品中目標化合物的極性官能團之間會產生極性力。通常使用極性力的吸附劑在色譜中被稱為正相色譜吸附劑。極性力強度大于非極性力，但小于離子力強度；常用的極性基團有羥基、胺基、巰基等。
由于非極性溶劑不能與極性固定相材料形成具有氫鍵的官能團，因此非極性基質環境對吸附劑和目標化合物之間的極性作用力是有利的。結果表明，在極性作用下，樣品的固相萃取過程中，基質主要是非極性的，如正己烷、二氯甲1烷、菜油等，而目標化合物多含有極性較大的官能團。
色譜柱保存
反相色譜柱，保存溶劑通常是含至少30% 有機相的水溶液，也可在常規清洗后直接保存在有機相中。
如果需要長時間儲藏，則需要使用較高比例的有機相（有機相比例至少大于50%）
固相萃取知識
要有效地利用離子交換機理將目標化合物吸附在SPE柱上，必須滿足以下兩個條件：
（1）目標化合物離子與吸附劑官能團的離子態帶相反電荷；
（2）萃取環境的pH必須同時使目標化合物和吸附劑上的官能團帶電荷；
（3）萃取環境不能含有高濃度的帶有和目標化合物相同電荷的競爭化合物。
在實際操作中，為了滿足前兩個條件，確保99%以上的目標化合物及固相萃取吸附劑上的官能團能夠呈離子態或呈中性狀態，應該根據目標化合物及固相萃取吸附劑官能團的pKa來調節樣品或SPE柱的pH。
原來的是柱色譜,也叫柱層析,初始分離葉綠素時，是將碳酸鈣等粉體填入柱子中制成。隨后，薄層色譜被簡化。
化學鍵合色譜，就固定相而言，碳酸鈣、硅藻土等作固定相雖然經典，但應用范圍不夠廣。之后，有機分子利用化學反應通過共價鍵與載體(硅膠)表面結合，形成均勻牢固的單分子薄層，從而形成固定相。分離器的分離機制兼具吸附和分配兩種。可分離物質的范圍擴大了。
固體萃取柱的選用
萃取柱的選擇通常是從兩個方面來考慮的：吸附劑和柱規格的選擇。合適的吸附填料可使干擾物質與目標成分很好地分離，滿足回收要求。而且吸附劑能夠吸附的化合物的質量是有限的，當樣品量太大時，就會出現“過載”，使目標物直接“穿透萃取柱而不留。
吸附劑的選擇主要根據目標化合物的性質和基質的性質。
吸附劑的選擇大致可以通過上述兩種方式來選擇，具體例子中，可以根據“分清目標化合物與主要干擾物”的原則來
在選擇了合適的吸附劑后，還要根據檢定所需的試樣數量，選擇合適的柱規格。因為萃取柱中的吸附劑能吸附的化合物的質量有限，一旦超出這一數值，目標物就無法有效保留，從而大大降低洗脫效果。因此，根據樣品中的組份量選擇合適的柱規格，是很有必要的。
