江蘇CASNO 24324-17-2長(zhǎng)期供應(yīng)-孝義金精化工

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對(duì)工業(yè)芴的精制進(jìn)行研究：

熔融結(jié)晶法也稱分步結(jié)晶法，對(duì)工業(yè)芴的分離與精制是一種比較成熟的工業(yè)化分離方法，用于工業(yè)芴的精制尚未見(jiàn)報(bào)道。

該法是利用各組分間結(jié)晶點(diǎn)的差異，在靜態(tài)下進(jìn)行結(jié)晶、熔融、再結(jié)晶、再熔融……。這樣一個(gè)多次結(jié)晶、熔融的過(guò)程，實(shí)現(xiàn)各組分間的分離純化。該方法對(duì)于一些用傳統(tǒng)分離方法難以分離的物系，如：同分異構(gòu)體物系、熱敏性物系、共沸物系的分離或一些高純有機(jī)物產(chǎn)品的制備尤為適用。

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工業(yè)芴的精制方法之熔融結(jié)晶的操作步驟：

結(jié)晶過(guò)程中還存在晶體吸附母液的現(xiàn)象，這種吸附可能通過(guò)下述幾種不同的方式進(jìn)行。

⑴呈吸附層形式。即使將吸附層精細(xì)地分離之后，由于吸附力的作用，CASNO 24324-17-2長(zhǎng)期供應(yīng)，在晶體表面上仍保存有一層母液膜。如果晶體顆粒相當(dāng)大，則吸附層相對(duì)量就小。

⑵呈夾雜物存在于晶體內(nèi)部的氣孔和空腔內(nèi)。這種形式的夾雜物是很難除掉的。

⑶由于毛細(xì)管作用，有一部分母液保留在晶體或晶體團(tuán)內(nèi)的微細(xì)裂縫和空隙中。

晶體夾雜雜質(zhì)無(wú)論以何種形式出現(xiàn)，都會(huì)使晶體純度降低，的解決辦法就是通過(guò)多次結(jié)晶過(guò)程，才能達(dá)到預(yù)期的分離效果。

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工業(yè)芴的精制方法之新溶劑結(jié)晶部分：

不同純度的原料，采用同一溶劑，所得結(jié)晶產(chǎn)品收率差別不大。對(duì)同一純度的原料，采用不同溶劑，所得晶體純度及收率都有較大差別。因此，可以認(rèn)為，從提高純度的角度考慮，一步結(jié)晶法采用 Ph-Cl 做溶劑較好，從收率方面考慮，則應(yīng)采用做溶劑。到底一步結(jié)晶采用那種溶劑，還需根據(jù)以后的實(shí)驗(yàn)結(jié)果綜合考慮。

采用不同溶劑進(jìn)行結(jié)晶得到的產(chǎn)品為原料進(jìn)行二步結(jié)晶，對(duì)相同純度的原料（即一步結(jié)晶產(chǎn)品），采用不同的溶劑進(jìn)行結(jié)晶，所得晶體純度幾乎無(wú)異，但收率有一定差別，用 Ph-Cl 優(yōu)于 DM。且通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，用 Ph-Cl 做溶劑所得晶體的形態(tài)和粒度均比用 DM好。另外，采用不同純度的三相結(jié)晶產(chǎn)品為原料，以 Ph-Cl 為溶劑實(shí)驗(yàn)，可知，無(wú)論從純度提高幅度，還是從收率值等方面，都同以一步 Ph-Cl 法的結(jié)晶產(chǎn)品做原料無(wú)甚大區(qū)別。因此，我們可以得出結(jié)論，以采用不同溶劑進(jìn)行結(jié)晶所得產(chǎn)品為原料，對(duì)后面的結(jié)晶過(guò)程無(wú)甚大影響。綜上，二步結(jié)晶選擇 Ph-Cl 為溶劑。

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