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發布時間:2024-11-12 04:03  







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工業芴的精制方法的實驗原理:
眾所周知,結晶是分離固體混合物的一種方法,包括溶劑結晶法和熔融結晶法。不同組成的混合物具有不同的特點,因而也就適用于不同的結晶方法。對沸點接近、熔點較低且又相差較大的化合物來說,選用熔融結晶法是比較合適的,而對那些在某類溶劑中各組分溶解度差異較大的固體混合物,適合用溶劑結晶法。兩種結晶方式過程不同,原理各異。
熔融結晶原理:工業上應用熔融結晶技術大規模分離有機化合物興起于上世紀八十年代末,且發展迅速。目前全世界采用該技術提純產品的裝置年生產能力超過百萬噸。產品主要有萘、二、酸、雙酚 A 及其它精細化工產品。熔融結晶主要是根據物質熔點不同進行結晶分離,其基本操作模式就是在冷卻表面上從靜止的或者熔融體滯流膜中徐徐沉淀出結晶層。
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工業芴的精制方法之熔融結晶的操作步驟:
實驗過程中,隨著結晶器內換熱表面上晶體的不斷析出,導致換熱面的傳熱系數下降,因而結晶過程中維持一定的降溫速度,保證足夠的晶體析出時間是非常必要的。
由于物質的結晶分離過程是建立在固相與液相之間平衡的基礎上,且芴餾分中的化合物容易形成共晶體或互熔體,一次分離很難達到所要求的純度。因此,多次結晶分離是必要的。
另外,Fmoc-osu批發,由于沒能采用理想的結晶分離設備及控制手段的局限性,Fmoc-osu現貨,也導致(各單級)分離效果未能達到預期目標這也是采用多次結晶分離的原因之一。
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工業芴三相結晶法的適應性:
與原來的溶劑結晶法相比,三相結晶法的突出特點就是增大了液固比,而引入的第三相溶劑水,價廉易得,且與提純組分芴不相溶,起固液分離媒介的作用。使在有機相中形成的晶粒達到一定大小后,即迅速擺脫有機相而析出,不致形成過大的晶體顆粒而包裹含雜質母液。另外,水還起到造液劑的作用,這樣,溶劑的需要量就僅取決于雜質組分的含量,因而,可以用低的溶劑消耗量達到好的分離效果。
因此,三相結晶法除了繼承溶劑結晶法所有的優點之外,還起到節省溶劑、控制晶粒大小,而又能達到甚至超過溶劑結晶法的分離效果的作用。原則上講,對以溶劑法可分離的物系,若溶劑與溶質均與水不相溶,均可用三相結晶法獲得更好的分離效果。實踐亦證明,凡是以異構物或沸點接近的 物質為雜質的有機化學品,在其它分離方法難以奏效的情況下,用三相結晶方法提純是很有效的,只要溶劑選擇得當,即可顯著提高晶體產品的純度和產率。
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