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發布時間:2024-11-11 04:03  







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工業芴合格品要求芴含量≥95%, 經過蒸餾后切取的芴餾分內芴含量一般在75%~78%之間,需進一步的分離提純,目 前國內生產合格工業芴基本采用溶劑洗滌結晶法制取。 該法是先用溶劑將粗芴加熱溶解,再降溫結晶,分離,干燥,得到純度較高的芴。
我國的洗油深加工利用工業工藝落后、 加工過程污染嚴重、收率低。 為了提高芴的收率,充分利用國內芴資源,滿足日益增長的芴需求。 既而根據實驗及工業實際生產操作,發現要提高工業芴產品質量和收率, 其一定要從原料抓起, 分別對溶劑的選擇,溶劑和物料的比例及結晶操作等方面進行嚴格的過程控制,可有效提高產品產量及產品收率。 工業芴產量和質量的提升具有一定的經濟效益和社會效益。
工業芴離心過程中, 晶體較大的可選則目 數較大的濾布,可以加快離心時間,降低產品的溶劑含量。 晶體較小可能造成產品隨溶劑離心至溶劑內,造成產品收率的降低。 所有及時準確觀測晶體粒徑大小,選擇合適的濾布對工業芴的生產收率有著很重要的作用。
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芴的沸點為297C,熔點是115C,其主要雜質是氧芴和氧芴。由于氧芴及氧芴與芴的沸點差很小,只有8"C左右,所以芴的精制基本都是采取化學分離的方法。目前,工業芴制取精芴的分離提純方法有溶劑結晶法、冷卻結晶法、結晶分離法。
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工業芴的精制方法之三相結晶實驗
降溫速度對結晶分離的影響:降溫速度對晶體芴純度的影響不顯著,隨著降溫速度的增大,純度只是略有下降,芴的收率隨降溫速度的變化也不大。綜上,選擇晶體純度和收率都比較高的降溫速度值,10℃/h。在此降溫速度下,既可保證獲得質量較好的晶體,又能保證較短的生產周期。
結晶終溫對結晶分離的影響:晶體芴純度隨結晶終溫的升高而增大,而收率則隨結晶終溫的升高而下降。這是因為結晶終溫越高,析出的雜質相對越少,所以晶體純度越高。但結晶終溫越高,芴的溶解度越大,致使收率降低。可選擇結晶終溫為 30℃,這樣既可保證晶體具有較高的純度,又可保證獲得較高的產品收率。
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