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發布時間:2023-02-22 02:08  





采用高壓密閉微波加熱方式,以和鹽酸混合酸(VHNO3∶VHCl=1∶2)消解樣品,建立了微波消解-電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)測定五氧化二釩中質量分數為0.003%~0.100%的硼和鉍的分析方法。實驗表明:釩基體對硼、鉍不產生光譜重疊干擾,但是,高濃度釩的基體效應降低了硼、鉍譜線的檢測信號強度;釩基體的連續背景疊加導致了硼、鉍譜線的背景基線信號強度增強;硼、鉍的部分靈敏譜線受到鉻、鐵等共存雜質元素的譜線重疊干擾。方法采取釩基體匹配和同步背景校正相結合的措施消除了基體效應的影響,通過采用靈敏度高且未受共存組分影響的譜線作為分析譜線和選擇合適的檢測積分與背景校正區域,五氧化二釩,提高了痕量硼、鉍的檢測性能。硼和鉍的測定下限分別為0.001 1%和0.002 3%(二者均為質量分數),背景等效濃度分別為0.000 4%和0.001 8%(二者均為質量分數)。樣品分析結果的相對標準偏差(RSD,n=8)小于8.0%,五氧化二釩報價,加標回收率在93%~110%之間,實際樣品測定結果與電感耦合等離子質譜法一致。

研究比較了2 000、4 000、6 000三種不同分子量的水溶性聚合物聚乙二醇(PEG)在五氧化二釩干凝膠(VXG)層狀氧化物中的嵌入,PEG的嵌入增加了主體層狀物的層間距并與主體材料發生協同作用。三種不同分子量的PEG與VXG復合物(PEG/VXG)為正極活性物質,制備CR 2025型鋰離子鈕扣電池作充放電實驗,生產五氧化二釩,C /12放電率下次放電的比容量分別為157 mAh/g、205 mAh/g、223 mAh/g,而分子量為4 000的PEG與VXG復合物循環性能較其他兩種好。

對石煤釩礦中五氧化二釩測定方法的科學性和準確性進行了確認研究。結果表明:五氧化二釩質量分數測定量值可溯源;方法相對標準偏差為1.23%~3.95%,有證標準物質(CRM)樣品驗證相對誤差為0.17%~1.55%,五氧化二釩生產廠家,加標回收率為98.96%~101.02%。確認的方法具有較高的科學性與準確性,應用于石煤釩礦成分分析標準物質定值中,所得結果滿意。


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