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發布時間:2023-03-13 06:06  





將偏釩酸銨和納米碳黑溶于去離子水中,通過加熱、干燥后制得前驅體粉末,偏釩酸銨,將前驅體粉末還原/碳化后得到納米V_8C_7粉末。采用X射線衍射儀(XRD)、掃描電鏡(SEM)和透射電鏡(TEM)對不同保溫時間下的反應產物進行了分析。結果表明:保溫時間過短或過長,都會造成反應產物的形貌和晶粒尺寸偏大。保溫時間過短,反應不完全,正在發生相轉變,顆粒形貌和晶粒尺寸偏大;保溫時間過長,反應產物呈熔融狀,并有游離碳和VC析出。只有當保溫時間達到或接近值時,偏釩酸銨報價,反應才能進行,顆粒的形貌較規則,呈球形或類球形,平均粒徑在20 nm左右。

采用DSC、TG熱分析方法,對偏釩酸銨的熱分解機理進行了研究。分析表明,熱分解過程包括4個步驟,步吸熱反應以及后一步放熱反應。利用Kissinger法以及Kissinger-Crane法對V2O5生成反應動力學參數進行計算,建立反應速率方程。結果表明,偏釩酸銨熱分解過程為第三步化學反應控速,反應的活化能為156.60 k J/mol,指前因子為2.43×1014min-1,反應級數為0.94。

結果表明:該質量濃度的銨根對測定無影響,部分待測元素靈敏譜線受到釩基較嚴重的光譜重疊或旁峰干擾;高質量濃度釩的基體效應、連續背景疊加等影響因素導致鋁、鐵、硅、磷、鉛、、鉻、鈣的譜線強度增加,對其產生正干擾,同時高質量濃度釩的基體效應也導致鉀、鈉的譜線強度降低,偏釩酸銨價格,對其產生負干擾。為此實驗方法采用基體匹配和同步背景校正相結合的校正措施消除了高釩基體影響,同時試驗優選了未受光譜干擾的各待測元素分析譜線及其背景校正和檢測區域。結果表明,偏釩酸銨生產廠家,背景等效濃度為-0.000 3%(Na)~0.000 4%(Ca);鋁、鐵、硅、磷、鉛、、鉻、鈣在0.001%~0.60%(質量分數)范圍內,鉀、鈉在0.005%~0.60%(質量分數)范圍內,其質量分數與其對應的發射強度呈線性,各元素校準曲線的相關系數均不小于0.999;方法中各元素檢出限為0.000 1%~0.000 6%。


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