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發布時間:2020-12-20 06:36  
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廣州碩譜生物科技有限公司丙磺酸SPE柱品牌
SPE小柱的應用原理
固相萃取(SPE)技術是隨著樣品預處理要求的逐漸提高而被廣泛應用的。樣品經選擇性吸附和洗脫后,進行富集分離。通常采用的方法是使液體樣品經過吸附劑,保留其中的被測物質,然后選擇適當強度的溶劑沖去雜質,然后用少量的溶劑對被測物質進行洗脫,從而實現快速分離、凈化和濃縮。還可以選擇性地吸附干擾雜質,讓被測物質外流;或者同時吸附雜質和被測物質,再用適當的溶劑選擇性地洗脫。
硅填料的粘接和封尾意味著什么?
硅膠填充物是不衍生的硅膠,通常作為所有硅膠結合相的基體。
在純硅膠 Si表面的親水硅醇基通過硅1烷化反應,形成疏水性烷1基或芳香基基團,從而改變填料的極性。例如,C18填料是將十八烷1基的長鏈與硅膠表面連接。
硅膠鍵合相中存在一定數量的未反應硅醇基,從而導致次生相互作用。這種次生相互作用對于提取或保留強極性物或污染物十分有用,但對分析物的吸附也可能是不可逆轉的。為減小未反應硅醇基的影響,通常是在鍵合反應之后,用封端劑鈍化填料,這個過程稱為封尾。
近年來,固相萃取小柱應用得到快速發展,已廣泛應用于食品、環境、制藥等行業,成為樣品前處理凈化的有效手段之一。可是,用戶在使用固相萃取小柱過程中也會遇到各種各樣的問題。小析姐根據小伙伴們們多年的實驗應用經驗的交流,現將使用過程中常見問題及解決辦法整理在一起,方便大家輕松應對固相萃取常見問題
植物油中9種抗1氧化劑檢測——SPE法
SPE凈化步驟
SPE柱:Welchrom? PS/DVB
規格: 500mg/6mL
活化:5mL 甲1醇 ,5mL 乙1腈平衡,棄去
上樣:待凈化液全部上樣,收集
洗脫:10mL 甲1醇:乙1腈 (1:2)洗脫,收集
濃縮:合并收集液于旋蒸瓶中,40°C 下旋干,并用乙1腈復溶,定容到 2mL,過 0.22μm 濾膜,上機
注意事項:
加標過程:在1g油樣中精1確加入0.2mL 100μg/mL 9 種抗1氧化劑混標,樣品加標量為20mg/kg,上機濃度為 10μg/mL
液相色譜條件
色譜柱:月旭Ultimate? XB-C18,5μm,4.6×250mm
流動相:A:0.5%甲酸水溶液;B:甲1醇
流速: 1mL/min
進樣量:5μL
柱溫:35℃
檢測波長:280nm
固相萃取柱廣泛應用于食品、農產品、環境、生物產品樣品的前處理,主要起到凈化、分離、濃縮作用。內部的篩板和填料是關鍵,外形類似注射1器。相信每個人都會疑惑,為什么我的實驗回收率不高?明明前處理并不麻煩,只是過一小柱啊,為什么回收率會低呢?那么問題來了,是不是應該用固相萃取柱呢?包裝、規格、型號是否受到關注?
簡單明了地介紹一下,什么是固相小柱。
固相萃取小柱是一種用途廣泛而且越來越受歡迎的樣品前處理技術。大多數用來處理液體樣品。萃取、濃縮和凈化其中的半揮發性和不揮發性化合物;也可用于固體樣品,但必須先把固體樣品處理成液體。
對于一根常用的C18柱,拿到一根新柱的時候應該怎樣進行活化及維護?為什么要這樣做?
答:新柱活化,實際上是一個平衡的過程,除了用流動相平衡外,有時候還必須用所測樣品對新柱進行平衡,特別是測定分子量比較高的多肽,尤其重要。因為分子量高的物質分子,擴散速度慢,平衡所需時間也相應較長。具體平衡方式也很簡單,多進幾次樣品,直到峰面積和保留時間穩定,再進行正式進樣測定。